高效液相色谱-串联质谱同时测定粪箕笃中小檗碱和千金藤素含量

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摘要目的建立高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定海南粪箕笃中小檗碱和千金藤素含量的方法。方法色谱柱Phenomenex Synergi Fusion-RP 80A（2.0 mm×50 mm，4 μm）；流动相为水（0.1‰甲酸，A相）-甲醇（0.1‰甲酸，B相）；柱温40℃，流速为0.35 mL/min，梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择多重反应监测模式进行检测。结果小檗碱和千金藤素在5.0～1000.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数> 0.98；小檗碱的平均回收率为101.46%～104.76%，相对标准偏差（RSD）为2.14%；千金藤素的平均回收率为95.96%～104.39%，RSD为4.63%；测得文昌、兴隆两地粪箕笃中小檗碱和千金藤素分别为0.889、1.07 μg/g和7.62、38.0 μg/g。结论 HPLC-MS/MS具有简单、分析速率快、灵敏度高等优点，适用于粪箕笃及千金藤属植物中生物碱的定量分析。

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	白丽丽1 戴华2▲ 程莎1 孔杜林1

关键词 ：粪箕笃, 高效液相色谱-串联质谱法, 生物碱, 含量测定

Abstract：Objective To establish a method for the simultaneous determination of berberin and cepharanthine in Stephania longa L. by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS). Methods The separation of the analytes were carried out on a Phenomenex Synergi Fusion-RP 80A column (2.0 mm×50 mm, 4 μm) using methanol containing 0.1‰ formic acid as mobile phase, the column temperature was 40℃, flow rate was 0.35 mL/min, gradient elution. HPLC-MS/MS was performed in multiple reaction monitoring mode via positive electrospray ionization (ESI+). Results The calibration curves showed good linearity over the tested range from 5.0 to 1000.0 ng/mL for 2 compounds (the correlation coefficients＞ 0.98).The recoveries and the relative standard deviations of berberin and cepharanthine was 101.46%-104.76%, 2.14% and 95.96%-104.39%, 4.63% respectively. The content of berberin and cepharanthine in Stephania longa L. from Wenchang, Xinglong 2 areas were 0.889, 1.07 μg/g and 7.62, 38.0 μg/g. Conclusion The method is simple, fast and highly sensitivity, which can be used to control the quality of alkaloids from Stephania longa L..

Key words： Stephania longa L. HPLC-MS/MS Alkaloids Content determination

基金资助:海南省自然科学基金项目（214033）。

通讯作者: ▲通讯作者

作者简介: 白丽丽（1974.10-），女，硕士，副教授，主要从事天然产物有机化学及合成研究。

引用本文:

白丽丽1 戴华2▲ 程莎1 孔杜林1. 高效液相色谱-串联质谱同时测定粪箕笃中小檗碱和千金藤素含量[J]. 中国医药导报, 2017, 14(21): 145-147.
BAI Lili1 DAI Hua2▲ CHENG Sha1 KONG Dulin1. Simultaneous determination of berberin and cepharanthine in Stephania longa L. by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. 中国医药导报, 2017, 14(21): 145-147.

链接本文:

http://www.yiyaodaobao.com.cn/CN/ 或 http://www.yiyaodaobao.com.cn/CN/Y2017/V14/I21/145

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